Die Probenvorbereitung für das Rasterelektronenmikroskop
Für die Untersuchung von Proben mittels eines Rasterelektronenmikroskops sind zwei Dinge zu beachten, um gute Ergebnisse zu erhalten:
- 1. Da eine REM-Untersuchung im Vakuum stattfindet, muss die zu untersuchende Probe vakuumstabil sein. Dazu ist es beispielsweise notwendig, dass sie wasserfrei ist und somit auch kein Wasser ausgasen kann.
- 1. Die Probe sollte nach Möglichkeit elektrisch leitfähig sein, um einen hohen Sekundärelektronenstrom (und damit einen guten Kontrast) zu erhalten.
Die erste Bedingung ist für anorganische Substanzen in der Regel unproblematisch. Für organische Substanzen muss hier allerdings viel Wert auf die Probenvorbereitung gelegt werden, mehr dazu später.
Die zweite Bedingung - eine gute elektrische Leitfähigkeit – ist besonders dann problematisch, wenn man elektrische Isolatoren untersuchen möchte. Dabei kann es zu lokalen Aufladungen der Probe kommen, wodurch die Menge der abgestrahlten Sekundärelektronen geringer ausfällt und damit auch der Kontrast des Bildes schlechter wird. Hier behilft man sich damit, elektrisch leitende Schichten aus Gold, Palladium oder auch aus Graphit auf die Oberfläche der Proben durch Sputtern oder durch Verdampfen aufzubringen. Sollte dies nicht möglich sein, dann kann man während der REM auch noch versuchen, die Beschleunigungsspannung des Elektronenstroms so einzustellen, dass ein Gleichgewicht zwischen eingestrahltem und abgestrahltem Elektronenstrom herrscht. Dies ist aber für jede Probe individuell abzustimmen.
Für die Vakuumstabilität anorganischer Substanzen sind weitere präparative Maßnahmen zur Trocknung der Probe erforderlich. Die reine Lufttrocknung scheidet hierbei oftmals aus, da es dabei durch den Übergang von flüssiger Phase in die Gasphase und der damit einhergehenden Volumenänderung zum Aufbrechen der Feinstrukturen an der Oberfläche der Probe kommen kann, die man ja gerade mittels REM untersuchen möchte. Als alternative Trocknungsmethoden bieten sich hier die Gefriertrocknung sowie die überkritische Trocknung, auch CPD-Trocknung oder Kritische-Punkt-Trocknung genannt, an. Bei beiden Verfahren umgeht man die Mechanismen der Verdampfung bzw. der Verdunstung und trocknet die Probe schonend.